Espectrômetro infravermelho próximo

Princípio da tecnologia do espectrômetro infravermelho próximo

O espectro do infravermelho próximo é gerado principalmente quando a vibração molecular transita do estado fundamental para um nível de alta energia devido à natureza não ressonante da vibração molecular. O que é registrado é principalmente a duplicação de frequência e a absorção de frequência combinada da vibração do grupo contendo hidrogênio XH (X = C, N, O). . Diferentes grupos (como anéis de metila, metileno, benzeno, etc.) ou o mesmo grupo têm diferenças óbvias no comprimento de onda de absorção do infravermelho próximo e na intensidade em diferentes ambientes químicos.

A espectroscopia no infravermelho próximo possui ricas informações estruturais e de composição e é muito adequada para medir a composição e propriedades de substâncias orgânicas de hidrocarbonetos. No entanto, na região do espectro do infravermelho próximo, a intensidade de absorção é fraca, a sensibilidade é relativamente baixa e as bandas de absorção são largas e se sobrepõem seriamente. Portanto, é muito difícil realizar análises quantitativas com base no método tradicional de estabelecimento de uma curva de trabalho. O desenvolvimento da quimiometria estabeleceu uma base matemática para resolver este problema. Funciona segundo o princípio de que se a composição da amostra for a mesma, seu espectro será o mesmo e vice-versa. Se estabelecermos a correspondência entre o espectro e os parâmetros a serem medidos (chamado de modelo analítico), então, desde que o espectro da amostra seja medido, os dados dos parâmetros de qualidade necessários podem ser obtidos rapidamente através do espectro e da correspondência acima.

Como medir espectroscopia no infravermelho próximo

Assim como a análise convencional por espectrometria de absorção molecular, a medição do espectro de transmissão de amostras de solução na tecnologia de espectroscopia no infravermelho próximo é um dos seus principais métodos de medição. Além disso, também é comumente usado para medir diretamente o espectro de refletância difusa de amostras sólidas, como flocos, grânulos, pós e até mesmo amostras viscosas de líquidos ou pastas. No campo da espectroscopia no infravermelho próximo, os métodos de medição comumente usados ​​incluem transmissão, reflexão difusa, transmissão difusa e transfletância.

1. Modo de transmissão

Como outros espectros de absorção molecular, a medição do espectro de transmissão no infravermelho próximo é usada para amostras líquidas claras, transparentes e uniformes. O acessório de medição mais comumente usado é uma cubeta de quartzo e o índice de medição é a absorvância. A relação entre a absorbância espectral, o comprimento do caminho óptico e a concentração da amostra é consistente com a lei de Lambert-Beer, ou seja, a absorbância é diretamente proporcional ao comprimento do caminho óptico e à concentração da amostra. Esta é a base para a análise quantitativa da espectroscopia no infravermelho próximo.

A sensibilidade da espectroscopia no infravermelho próximo é muito baixa, portanto geralmente não é necessário diluir a amostra durante a análise. No entanto, os solventes, incluindo a água, têm uma absorção óbvia da luz infravermelha próxima. Quando o caminho óptico da cubeta for muito grande, a absorbância será muito alta, até mesmo saturada. Portanto, a fim de reduzir erros de análise, a absorvância do espectro medido é melhor controlada entre 0,1-1, e geralmente são utilizadas cubetas de 1-10 mm. Às vezes, por conveniência, medições de espectroscopia no infravermelho próximo com absorbância tão baixa quanto 0,01, ou tão alta quanto 1,5, ou mesmo 2, são frequentemente vistas.

2. Modo de reflexão difusa

As vantagens notáveis ​​da tecnologia de espectroscopia no infravermelho próximo, como medição não destrutiva, sem necessidade de preparação de amostras, simplicidade e velocidade, etc., decorrem principalmente de seu modo de coleta de espectro de reflexão difusa. O modo de reflexão difusa pode ser usado para medição de amostras sólidas, como pós, blocos, folhas e seda, bem como amostras semissólidas, como pastas e pastas. A amostra pode ter qualquer formato, como frutas, comprimidos, cereais, papel, laticínios, carne, etc. Nenhuma preparação especial da amostra é necessária e pode ser medida diretamente.

O espectro de reflexão difusa no infravermelho próximo não está em conformidade com a lei de Lambert-Beer, mas estudos anteriores descobriram que a absorvância da reflexão difusa (na verdade, o logaritmo negativo da razão entre a refletância da amostra e a refletância de referência) e a concentração têm uma certa relação sob certas condições . Para uma relação linear, as condições que precisam ser atendidas incluem a espessura da amostra ser grande o suficiente, a faixa de concentração ser estreita, o estado físico da amostra e as condições de medição espectral serem consistentes, etc. ser usado para análise quantitativa usando correção multivariada como espectroscopia de transmissão.

3. Modo de transmissão difusa

O modo de transmissão difusa é uma medição do espectro de transmissão de uma amostra sólida. Quando a luz incidente irradia uma amostra sólida que não é muito espessa, a luz é transmitida e refletida difusamente dentro da amostra e, finalmente, passa pela amostra e registra o espectro no espectrômetro. Este é o espectro de transmissão difusa. O modo de transmissão difusa é frequentemente usado para medições de espectroscopia no infravermelho próximo de comprimidos, amostras de papel de filtro e amostras de camada fina. Sua absorbância espectral tem relação linear com a concentração do componente.

4. Modo transfletivo

A medição do espectro de transmissão de uma amostra de solução consiste em passar a luz incidente através da amostra e medir o espectro de transmissão do outro lado. Diferente disso, no modo transfletivo, um espelho reflexivo é colocado atrás da solução amostra. A luz incidente passa pela amostra e é refletida pelo espelho antes de entrar novamente na solução da amostra. O espectro transfletivo é medido no mesmo lado da luz incidente. A luz passa pela amostra duas vezes, então o comprimento do caminho óptico é duas vezes maior que o espectro de transmissão normal. O modo transfletivo foi projetado para facilitar a medição de espectros. Como a luz incidente e a luz refletida estão do mesmo lado, você pode instalar o caminho da luz incidente e o caminho da luz refletida em uma sonda e instalar uma cavidade na extremidade frontal da sonda. O topo é um refletor. Quando em uso, a sonda é inserida na solução, a solução entra na cavidade, a luz brilha na solução a partir do caminho da luz incidente, é refletida de volta para a solução no refletor e, em seguida, entra no caminho da luz refletida e entra no espectrômetro para medir o espectro. Em essência, o espectro de transmissão e reflexão é também um espectro de transmissão, pelo que a sua absorvância tem uma relação linear com a concentração.